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          二氧化硅快速測定儀使用說明書
          
        
          
        
          
            
          一、二氧化硅快速測定儀使用說明書概述
          本氟硅酸鉀法快速測定二氧化硅方法的配套裝置，主要用于生料中二氧化硅的控制分析，借助于本裝置，生料中二氧化硅的單樣測定可在25分鐘左右完成，對于操作熟練者整個操作過程可在20分鐘內(nèi)完成。分析結果標準偏差小于0.09%。
          本裝置也可以用于水泥、熟料及各種原材料的二氧化硅分析，同時還可以用來做生料中鐵、鋁的絡合滴法快速滴定（三氧化二鐵和三氧化二鋁兩個組分的測定可在20分鐘內(nèi)完成）和水泥中三氧化硫的 離子交換法測定。本裝置還可以用于銀坩堝熔樣。水泥、生樣、熟料及石灰石，粘土等樣品的全分析試樣，可以30分鐘內(nèi)熔融完全。因此，本裝置在水泥實驗室具有廣泛用途。
          二、二氧化硅快速測定儀使用說明書本裝置用于測定二氧化硅的原理
          硅酸根離子在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強酸性溶液中，能與氟離子作用，生成氟硅酸根離子（SiF62-），并進而與鉀離子作用，生成氟硅酸鉀沉淀：
          Sio32-+6H++6F-≒SiF62-+3H2O
          SiF62-+2K+≒K2SiF6↓
          將氟硅酸鉀沉淀過慮，中和無殘余酸后，使之在沸水中水解，生成等當量的氫氟酸：
          K2SiF6+3H2O≒2KF+H2SiO3 +4HF
          因而可以用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，采用酚酞作指示劑，終點為

          粉紅色：
          HF+NaOH=NaF+H2O
          上述為測定的主要化學方程式，采用氟硅酸鉀法測定二氧化硅時，其關鍵在于氟硅酸鉀沉淀的生成和對沉淀的洗滌及殘余酸中和。借助于熔樣電爐，生料等樣品中的二氧化硅可以在5—6分鐘內(nèi)被氫氧化鉀熔解。對熔體急冷以便于對熔體的迅速浸取。把熔體用硝酸溶解后在熱溶液中加入氟化鉀和氯化鉀，并借助于攪拌器，能使氯化鉀迅速溶解，并且加快了氟硅酸鉀的生成和陳化的速度。在沉淀生成和陳化的同時，對溶液進行冷卻，以保證溶液中的二氧化硅全部轉化為氟硅酸鉀沉淀。由于攪拌充分，氯化鉀可按理論值加入，而不需飽和析出，使得對氟硅酸鉀沉淀的過濾和洗滌非常簡單。在中和殘余酸時，采用較大的中和殘余酸操作的難度。因此，借助于本配套裝置，可以達到提高分析精度，加快分析速度和降低難度目的。
          三、本裝置的安裝與使用方法
          1、 按如下圖1所示將電機固定在電機架上。
          2、 將電機的導線接到電機電源輸出接頭上。
          3、 將電源插頭接到220V電源上。
          4、 將電爐的插頭接到控制箱的電爐插座上。
          5、 打開電爐電源開關，轉動調壓旋鈕，可以調節(jié)電爐溫度，一般熔樣時可把電壓調至220V。
          6、 停止加熱時，關閉電源開關。

          7、 水桶裝上自來水，水量為距桶上沿1CM左右。
          8、 將盛有攪拌液的燒杯放如水桶蓋的圓孔中。
          9、 打開電機電源開關，轉動調速旋鈕可以調節(jié)攪拌速度。
          10、 停止攪拌時，關閉電源開關。
          四、二氧化硅快速測定儀使用說明書注意事項
          1、 電爐加熱坩堝時，應將坩堝放到電爐中心。
          2、 電爐保溫罩要放到爐盤上，不可與電爐絲接觸，否則與爐絲粘在一起。
          3、 將400mL或1000mL的燒杯底邊打一個小缺口，可以代替電爐保溫罩。
          4、 為了延長電爐絲的使用壽命，當不使用電爐時要關閉電爐電源開關。除用于熔樣外，用于其他加熱時電壓調到200V以下，另外還要注意不要將酸及水等濺灑到爐絲上。
          5、 水桶中的冷水溫度應控制在25℃以下，不可超過30℃，夏天室溫較高時，應注意換水。
          6、 由于電機的力矩較小，應注意將燒杯放到電機的正下方，以免把攪拌棒卡住而停止攪拌，必要時可用手轉動一下電機轉子，以便于啟動。
          7、 本裝置可以保修一年。
          8、 控制箱出現(xiàn)故障時，要及時與我們?nèi)〉寐?lián)系，以便我們及時寄去新的控制箱。在保修內(nèi)免費更換，保修期外，酌情收取

          更換費用。
          9、 爐絲無保修，損壞后一般就不能連接再用，要及時更換。更換方法如下：首先將新爐絲的兩端各伸直約21CM，然后將中不均勻地伸長到約55CM（注意若不能均勻地伸長將嚴重影響電爐絲的壽命），然后將舊爐絲取下，把新爐絲按原樣，仔細盤到爐盤上，并與接線柱接好。
          五、二氧化硅快速測定儀使用說明書二氧化硅快速分析方法
          1、 化學試劑及其配制：
          （1）氫氧化鉀 （分析純）
          （2）硝酸 （分析純）
          （3）氟化鉀 （分析純）
          （4）氯化鉀 （分析純）
          （5）15%KF溶液 （把15gKF2HO溶于100mL水）
          （6）5%KCL水溶液 （把50gKCL溶于1000mL水）
          （7）5%KCL—乙醇溶液 （50gKCL溶于500mL水后再加500ML95%乙醇，搖勻）
          （8）甲基紅指示劑 （0.2g甲基紅溶入100mL乙醇）
          （9）酚酞指示劑 （2g酚酞溶入100mL水）
          （10）0.15mol/L NaOH （6gNaOH溶入1000mL水）
          （11）0.2NHNO3 （在100mL水中滴加30滴HNO3）
          （12）0.08mol/L NaOH標準滴定溶液 （3.2g NaOH溶入1000mL水中，

          放置三天后標定）
          0.08mol/L及0.15mol/L NaOH的標定：準確稱取0.5—0.8克苯二甲酸氫鉀，置于燒杯中，加入150mL冷卻的沸水（已中和至使酚酞成微紅色），用NaOH標準滴定溶液滴定至微紅色為終點。
          此標準溶液對二氧化硅的滴定度T按下式計算：
          T=15.02*M/(204.2*V)*1000
          M—苯二酸氫鉀的重量（g）
          V—NaOH消耗的毫升數(shù)
          2、 操作方法
          （1） 采用鎳坩堝熔樣單獨測定硅：
          稱樣約0.15g，放入鎳坩堝中，加入3gKOH，在高溫熔樣電上熔融6min，取下用水急冷，從坩堝蓋縫中加水約10毫升，必要時稍加熱使熔體全部脫出，轉移到塑料杯中，用20mL硝酸溶解，加10mL氟化鉀，用（1+6）鹽酸把坩堝洗凈，保持杯中溶液體積80—100mL，加適量氯化鉀，把塑料杯放到二氧化硅測定裝置上，攪拌五分鐘，取下，用快速濾紙過濾，用氯化鉀水溶液洗塑料杯一次，濾紙二次。用氯化鉀-乙醇溶液仔細沖洗杯壁兩圈，并繼續(xù)加該溶液至約25ML，加兩滴甲基紅指示劑，將濾紙放入杯中1并展開，用0.15mol/L氫氧化鈉中和至黃色，加沸水300mL。加1mL酚酞指示劑，用0.08mol/L或0.15mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至由紅至微紅為終點。
          二氧化硅的含量按下式計算：
          SiO2%=T*V/(10*M)

          T—滴定度
          V—氫氧化鈉標準溶液消耗的毫升數(shù)
          M—試樣的克數(shù)
          (2) 熟料等酸不溶物小于0.2%的試樣中SiO2的單獨測定：稱樣約0.15克于塑料杯中，加水50mL使試樣分散，然后加氟化鉀溶液10mL，HNO315mL，KCL 適量，把塑料杯放到二氧化硅測定裝置上，攪拌5min取下，以后操作同上1。
          (3)采用銀坩堝熔樣的全分析試液：將試樣用銀坩堝—NaOH熔融，按GB176-1996標準中所列的方法制成溶液，用移液管取50mL試液于塑料杯中，加HNO3 10mL-15mL，15%的氟化鉀10mL和適量的KCL，把塑料杯放到二氧化硅測定裝置上，攪拌5分鐘，取下。以后操作同上1。二氧化硅計算式如下： 
          SiO2=T*V（2*M）　
          說明： 氯化鉀的加入量與試樣溶液的體積及室溫有關，也與試驗溶液中鉀離子的含量有關，一般控制試樣溶液的體積為80mL左右，氯化鉀的 加入量參見下表1-2。
          表2-1 氯化鉀加入量（克）
          室 溫 <20 ℃ 20-25℃ >25℃
          0.15克生料試料+3克KOH 2-3 5 6-7
          0.8克生料試料+8克NaOH，分取1/5 7-8 10-11 12-15
          按表2-1的量加入氯化鉀時，如發(fā)現(xiàn)塑料杯底部有少許氯化鉀固體，

          一般稍加攪拌即可溶解。若攪拌后仍不溶解，氯化鉀的加入量應適當減少。在氯化鉀不析出的條件下，按表2-1的上限值加入。
          3、 中和液體積
          中和液體積愈大，中和殘余酸的操作愈容易。在25-100mL之間都能得到正確結果，一般控制在30mL，操作熟練后，為了節(jié)約試劑，可減少至25mL。
          上述方法2和3適用于生料、石灰石、粘土、鐵粉、石膏、水泥、熟料等各種硅酸鹽樣品中的SiO2分析。
          由于粘土類樣品的SiO2含量高 ，樣品處理不當是造成誤差的重要元素。而樣品處理對結果的影響主要是由于：一是樣品的損失；二是SiO2在試驗溶液凝聚析出。一般來講用鎳坩堝-KOH熔樣，SiO2不會凝聚析出，但操作稍不小心就會造成樣品損失，另外，稱樣誤差的影響也較大，0.2毫克的稱樣誤差會造成0.15%左右的分析誤差，一般單位使用的四級分析天平稱量誤差為0.4毫克。因此，稱量有可能使分析結果產(chǎn)生0.3%左右的誤差，采用銀坩堝-NaOH熔樣，造成樣品損失的可能性較小，但有時容易析出SiO2膠體沉淀，建議采用分液的方法
          來進行黏土中SiO2測定，只有當試液中SiO2析出時，才采用KOH鎳坩堝熔樣，另外KF應加15mL，攪拌時間延長至十分鐘，并采用中速濾紙。
          本裝置還可以用于測定測定三氧化二鋁和三氧化硫，這里就不詳細敘述。

          二氧化硅快速測定儀使用說明書裝箱單
          控制箱 1個
          冷卻水桶 1個
          直流電機 1個
          電機支撐桿 1根
          鎳坩堝 1個
          塑料燒杯 1個
          有機玻璃棒 1根
          說明書 1份          
        
          
    
          

          

          

          



          


          



          


          
        
        
        
    
          
    
	
          
		 		
          冀公網(wǎng)安備 13092902000184號
          
		 	
          



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